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安徽香蕉水的合成方法

文章出处:本站    人气:15621    发表时间:2021-10-08 11:31:25

香蕉水的合成方法。

1.(1)乙酸和异戊醇经酯化反应得到。在乙酸和戊醇混合物中加入硫酸进行酯化反应,然后用碳酸钠(或苛性钠)中和,用氯化钙脱水制成粗酯,然后蒸馏制成。

(2)流化催化精馏制备。

①在再沸器中加入醇酸混合物,硫酸与异戊醇的比例为3:1(摩尔比),109自制改性离子交换树脂粉,分相器中加入一定量的水。

②将溶液加热至沸腾。塔顶有冷凝液时,保持全回流。当塔顶温度稳定时,调整回流比装置,从塔顶取出反应产生的所有水和酯,进入分相器进行分相。酯层作为粗酯产品取出,水相部分从塔顶回流到塔内,保持塔顶温度不变。当原塔顶温度不能用回流比调节装置保持,塔釜醋酸含量大于97%时,改为全回流。

③通过调压器逐通过调压器逐渐增加,直到塔内产生液体泛化,然后降低电流,保持塔釜的供热,在整个生产过程中保持不变。

④工艺稳定后,以塔顶酯相中醋酸异戊酯含量和塔釜醋酸含量为控制指标,其中釜底液循环。

(3)在烧瓶中加入冰醋酸,然后加入硫酸和异戊醇,搅拌加热回流。当分馏柱顶部温度达到132℃时,反应完全。然后进行粗蒸馏,收集分馏柱顶部136-143℃的酯。粗酯用饱和盐洗两次,用氢氧化钠和碳酸钠混合碱液中和酸,然后用氯化钙干燥,加入蒸馏装置蒸馏,收集138-143℃的蒸馏成品。

精制方法:除含水、乙酸、异戊醇等杂质外,由于原料来源不同,还可含有丙醇、丁醇、己醇、庚醇及乙酸酯等。精制时,用碳酸氢钠或碳酸钠饱和溶液洗涤,然后用氯化钠饱和水溶液洗涤,无水硫酸钠或硫酸镁干燥后蒸馏。

(4)将硫酸和异戊醇加入冰醋酸中,加热回流。当分馏柱顶部温度达到132℃时,反应完全。

蒸馏,收集136~143℃馏分为粗品,用饱和盐水洗涤二次,用氢氧化钠和碳酸钠混合物洗去酸性,用氯化钙溶液洗涤,用无水氯化钙干燥,最后分馏,收集138~143℃馏分为成品。

2.制法:

在装有分水器的圆底烧瓶中,加入异物醇44g(0.5mol)、冰醋酸30g(0.5mol)和沸石。慢慢加热回流。随着反应的进行,分水器中的水层逐渐增加。当下层水接近分水器的支管时,将水层放入量筒中。收集9ml时,停止反应。冷却反应液,加入50ml水。将有机层分开,用5%的碳酸氢钠水溶液反复涤,直至弱碱性。最后用饱和盐水洗。干燥无水硫酸钠。蒸馏,收集134~142℃的馏分,乙酸异戊酯51g,收率78%。


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